煤灰熔融性标准物质 GBW11125国标耗材
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煤灰熔融性标准物质 GBW11125国标耗材
一、概述
本标准物质用于煤灰熔融性测定中的气氛检查和分析过程的质量控制及方法评价。
二、样品制备
本标准物质采用预选的原煤,经自然干燥、破碎、混均并全部通过80目(<0.2mm)筛,然后按GB/T 219-2008《煤灰熔融性的测定方法》中的规定,将其全灰化并再次磨细后,混均,包装成瓶。
四、定值方法和计量溯源性
7个高水平实验室的按GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》规定的方法进行协同试验定值。弱还原气氛的测定由7个独立组的试验构成,国家煤炭质量检验检测中心由1名技术人员对随机抽取的10瓶样品分别进行了2次重复测定,其余6家实验室对随机抽取的 2瓶样品各进行了2次重复测定;其中5家实验室采用封碳法,2家实验室采用通气法。氧化性气氛的测定由6个独立组的试验构成,国家煤炭质量检验检测中心由1名技术人员对随机抽取的10瓶样品分别进行了2次重复测定;其余5家实验室对随机抽取的2瓶样品各进行了2次重复测定。全部试验结果进行数理统计处理后,计算出认定值,以X┭±U的形式表达,其中认定值XT为有效数据的总平均值,U为认定值在 95%置信概率下的扩展不确定度(k=2)。
定值试验前,各实验室对所用仪器进行了温度校准,并核查了升温速度符合 GB/T219-2008的要求。使用通气法的实验室核查了气体流量,使用封碳法的实验室用有证标准物质检查了炉内气氛的正确性。
五、均匀性和稳定性检验
样品分装后,随机抽取 25瓶样品,采用测定煤灰熔融性4个特征温度的方法进行均匀性检验,小取样量约1g。试验所得数据经F检验表明,样品均匀性在定值的不确定